使用真空衰減法無損檢驗(yàn)包裝緊密性的標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法

1　范圍

1.1　試驗(yàn)包裝—可以采用本方法進(jìn)行無損檢測(cè)的包裝包括：

1.1.1　 硬質(zhì)及半硬質(zhì)無蓋包裝托盤。

1.1.2　帶有多孔擋層蓋的包裝托盤或包裝杯。

1.1.3　硬質(zhì)無孔包裝。

1.11.4　軟質(zhì)無孔包裝（見1.2.4）。

1.2　緊密性檢測(cè)—本試驗(yàn)方法可通過使用檢漏儀絕對(duì)壓力傳感器或壓差傳感器進(jìn)行包裝緊密型檢測(cè)。試驗(yàn)的靈敏度取決于傳感器的靈敏度、包裝的設(shè)計(jì)、包裝試驗(yàn)夾具的設(shè)計(jì)以及時(shí)間壓力等臨界技術(shù)參數(shù)。各種包裝體系檢測(cè)的泄漏處的類型和大小以及試驗(yàn)靈敏度在后文中有所闡述。這些數(shù)據(jù)是基于靈敏度與偏差理論確定的。

1.2.1　無蓋包裝托盤或包裝杯——可以使用絕對(duì)壓力傳感器在4*104 Pa的目標(biāo)真空度下檢測(cè)出直徑至少50μm以內(nèi)的包裝托盤/包裝杯壁的漏洞或裂縫缺陷。

1.2.2　帶有多孔擋層蓋的包裝托盤或包裝杯——可以檢測(cè)出直徑至少100μm以內(nèi)的包裝托盤/包裝杯壁的漏洞或裂縫缺陷、密封區(qū)域（采用直徑125μm的金屬絲制成）的溝槽缺陷以及膠粘劑連續(xù)膠接和點(diǎn)陣膠接包裝系統(tǒng)的一些密封膠接缺陷，也可檢測(cè)出一些輕微的不完整的膠粘劑點(diǎn)陣膠接缺陷。可使用絕對(duì)壓力傳感器在4*104 Pa (400 mbar)的目標(biāo)真空度下檢測(cè)所有的多孔阻擋層帶蓋包裝。通過使用校準(zhǔn)的容積式空氣流量計(jì)測(cè)量，多孔帶蓋包裝的試驗(yàn)靈敏度接近10-2 Pa·m3·s-1。

1.2.3　硬質(zhì)無孔包裝：可以檢測(cè)出直徑至少5μm的漏洞缺陷。可使用差壓傳感器在5*104 Pa (500 mbar)的目標(biāo)真空度下檢測(cè)所有的硬質(zhì)無孔包裝。通過使用校準(zhǔn)的容積式空氣流量計(jì)測(cè)量，硬質(zhì)無孔包裝的試驗(yàn)靈敏度接近10-4 Pa·m3·s-1。

1.2.4　軟質(zhì)無孔包裝——這類包裝也可以使用真空衰減法通過絕對(duì)壓力傳感器或差壓傳感器進(jìn)行試驗(yàn)。要根據(jù)所需的緊密性試驗(yàn)靈敏度選擇試驗(yàn)儀器。盡管使用真空衰減法試驗(yàn)此類包裝被廣泛認(rèn)可，但精度與偏差的研究仍然不采納軟質(zhì)包裝的靈敏度數(shù)據(jù)。

1.3　試驗(yàn)結(jié)果——試驗(yàn)結(jié)果是定性的，或者接收，或者拒收。試驗(yàn)結(jié)果的驗(yàn)收準(zhǔn)則是根據(jù)無泄漏對(duì)照包裝的定量基準(zhǔn)真空衰減值確立的。

1.4　標(biāo)準(zhǔn)值單位：本試驗(yàn)方法中的數(shù)值采用公制單位，視作標(biāo)準(zhǔn)單位。括號(hào)中的數(shù)值僅供參考。

1.5　安全事項(xiàng)不會(huì)在本標(biāo)準(zhǔn)中論及, 盡管使用本標(biāo)準(zhǔn)時(shí)有可能會(huì)遇到。 使用本標(biāo)準(zhǔn)之人士, 有責(zé)任訂立適當(dāng)?shù)陌踩敖】狄?guī)范, 并在使用前評(píng)估是否符合有關(guān)條例。

2　規(guī)范性引用文件

ASTM D 996 包裝及分配環(huán)境的術(shù)語

ASTM E 691 測(cè)定試驗(yàn)方法精密性進(jìn)行試驗(yàn)室間研究的標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范

ASTM F 17 與軟質(zhì)阻擋層材料相關(guān)的術(shù)語定義

ASTM F 1327 醫(yī)療包裝用屏障材料相關(guān)術(shù)語3

3　術(shù)語和定義

3.1　 

基準(zhǔn)真空衰減

隨著時(shí)間的變化，一無泄漏對(duì)照包裝在試驗(yàn)腔內(nèi)發(fā)生的真空度變化的范圍。

3.2　 

無泄漏對(duì)照包裝

無缺陷的包裝，按照說明書要求*密封。

3.3　 

軟質(zhì)無孔包裝

由具有延展性的無孔材料制成，在真空環(huán)境下發(fā)生明顯撓曲的包裝。例如：聚合薄膜、箔膜或復(fù)合薄膜制成的包裝袋。

3.4　 

硬質(zhì)無孔包裝

由硬質(zhì)無孔材料制成，在真空環(huán)境下無明顯撓曲的包裝。例如：帶有螺紋瓶蓋或卡扣瓶蓋的塑料瓶，屬于硬質(zhì)無孔包裝。

3.5　 

半硬質(zhì)包裝托盤或包裝杯

由撓曲后仍保持其原來形狀的材料制成。例如：加熱成型的PETE或 PETG托盤屬于半硬質(zhì)托盤。

3.6　 

分點(diǎn)密封

包裝托盤或包裝杯與多孔包裝蓋之間的部分膠接，在除去包裝蓋后，在包裝托盤密封面上可見明顯的膠點(diǎn)。

3.7　

容積式空氣流量計(jì)

一個(gè)用來為試驗(yàn)腔提供已知容積空氣流量的人為泄漏的校準(zhǔn)工具，用于驗(yàn)證儀器的靈敏度。空氣流量計(jì)應(yīng)按照NIST標(biāo)準(zhǔn)校準(zhǔn)。流量計(jì)的操作范圍應(yīng)反映出要進(jìn)行的緊密性試驗(yàn)的目標(biāo)靈敏度極限。

3.8　 

試驗(yàn)周期和臨界參數(shù)定義

涉及到確立接收與拒收界限的試驗(yàn)周期和臨界參數(shù)的術(shù)語及縮寫請(qǐng)參照附錄A1。

4　試驗(yàn)方法綜述

4.1　將受測(cè)包裝放入真空的試驗(yàn)腔內(nèi)。而后試驗(yàn)腔與真空源隔離，使用絕對(duì)壓力傳感器或差壓傳感器監(jiān)測(cè)真空度及真空度隨著時(shí)間的變化情況。試驗(yàn)腔內(nèi)壓力的真空衰減與上升即說明包裝的上層氣體發(fā)生泄漏，這一過程存在一定的本底噪音。密閉性檢測(cè)要求真空衰減值大于本底噪聲級(jí)別。暴露于真空環(huán)境時(shí)發(fā)生的包裝膨脹（軟質(zhì)或半硬質(zhì)包裝）或者試驗(yàn)腔/試驗(yàn)系統(tǒng)內(nèi)的固有氣體可能導(dǎo)致本底噪聲的真空衰減。

4.2　對(duì)帶有阻隔蓋的多孔包裝托盤或包裝杯進(jìn)行試驗(yàn)，以便檢測(cè)在包裝托盤或包裝杯內(nèi)、以及包裝蓋/包裝托盤密封連接處的泄漏。多孔包裝蓋本身的泄漏無法檢測(cè)。在對(duì)這些包裝進(jìn)行檢測(cè)時(shí)，要對(duì)多孔阻擋層表面進(jìn)行在物理掩蔽或封堵，以便防止包裝內(nèi)氣體通過多孔蓋泄漏。在這些步驟中，可能需要準(zhǔn)備一些試樣，具體還是要取決于所需的掩蔽方法，但要確保無損檢測(cè)。多孔擋層帶蓋包裝的真空衰減可能潛在的包含氣體通過包裝蓋和掩蔽面之間時(shí)產(chǎn)生的本底噪聲或者包裝蓋/托盤密封連接處多孔阻擋層材料本身的氣體橫向流動(dòng)產(chǎn)生的本底噪聲。

4.3　采用真空衰變法進(jìn)行的緊密性試驗(yàn)的靈敏度是幾個(gè)因數(shù)的集合。使用更靈敏的壓力傳感器或者延長(zhǎng)試驗(yàn)時(shí)間都可以檢測(cè)出微小的泄漏。同樣，減小測(cè)試包裝與試驗(yàn)腔之間的空隙體積以及采用較小體積的試驗(yàn)系統(tǒng)都可以更為容易的檢測(cè)到壓力的變化。減少本底噪音的舉措也可以增加試驗(yàn)的靈敏度。例如：在對(duì)多孔擋層帶蓋包裝進(jìn)行檢測(cè)時(shí)，更為有效的掩蔽技術(shù)可以將本地噪聲降至低。

注： 更多關(guān)于“檢漏原理"的信息見附錄A1.

5　意義與用途

5.1　醫(yī)療器材、藥品與食品包裝的泄漏可能會(huì)導(dǎo)致有害氣體（通常是氧氣）、有害微生物或顆粒污染物的進(jìn)入。包裝零件本身的不完整性或者組合的包裝零件的密封連接處可能產(chǎn)生包裝泄漏。檢漏能力是確保包裝完整性與一致性的必要因素。

5.2　在完成最初的配置與校準(zhǔn)之后，單獨(dú)的試驗(yàn)操作可以通過半自動(dòng)、自動(dòng)或手動(dòng)的方式進(jìn)行。本試驗(yàn)方法可用于不明顯泄漏處的無損檢測(cè)。本試驗(yàn)方法無需引入任何其他的材料或物質(zhì)，比如染料或者氣體。然而，在試驗(yàn)過程中，對(duì)多孔擋層表面進(jìn)行物理掩蔽或封堵是很重要的，這樣可以防止氣體通過多孔表面泄漏而造成的腔內(nèi)真空度迅速下降。在真空條件下掩蔽良好的包裝可能存在氣體泄漏，檢漏僅僅是依靠試驗(yàn)腔內(nèi)的壓力變化進(jìn)行。

5.3　本試驗(yàn)是優(yōu)化包裝密封參數(shù)、對(duì)比評(píng)估各種包裝盒材料的一個(gè)實(shí)用研究工具。作為一種快速的無損檢測(cè)方法，本試驗(yàn)方法同樣適用于生產(chǎn)裝置，因此，這種方法既適用于100%聯(lián)機(jī)測(cè)試，同樣也可用于生產(chǎn)過程中統(tǒng)計(jì)抽樣的試驗(yàn)。

5.4　真空衰減試驗(yàn)中超過容許極限的泄漏試驗(yàn)結(jié)果可以通過聲音信號(hào)或視覺信號(hào)（或二者同時(shí)）表示出來。

6　儀器

6.1　真空衰減泄漏檢測(cè)器：MLT-V100普創(chuàng)微泄漏無損密封測(cè)試儀

整個(gè)的真空衰減試驗(yàn)系統(tǒng)包含一個(gè)下隔（下部裝置）的試驗(yàn)腔，用于放置受測(cè)包裝，以及一個(gè)上蓋（上部裝置），用于封閉試驗(yàn)腔。圖一中是用于試驗(yàn)多孔擋層帶蓋包裝的試驗(yàn)腔。試驗(yàn)夾具上蓋由在試驗(yàn)過程中隱蔽包裝多孔阻擋層的軟囊構(gòu)成。圖一中是用于試驗(yàn)硬質(zhì)無孔包裝的試驗(yàn)腔，因此無需軟囊。在兩個(gè)試驗(yàn)腔的設(shè)計(jì)中，試驗(yàn)腔都與真空衰減測(cè)試系統(tǒng)相連。系統(tǒng)包含一個(gè)在試驗(yàn)周期開始時(shí)在腔內(nèi)創(chuàng)造真空環(huán)境的真空源，以及一個(gè)在試驗(yàn)周期內(nèi)監(jiān)測(cè)真空度及壓力隨時(shí)間的變化情況的絕對(duì)壓力傳感器或壓差傳感器可能在系統(tǒng)中嵌入一個(gè)已校準(zhǔn)的容積式空氣流量計(jì)，用于檢驗(yàn)緊密性試驗(yàn)的靈敏性。 

6.2　托盤座或下部裝置

試驗(yàn)腔的下部分采用立體設(shè)計(jì)，以便放置受測(cè)包裝，便于受測(cè)包裝周圍的氣體流動(dòng)。如果包裝周圍無需氣體流動(dòng)，可以封堵泄漏點(diǎn)。由于在較大的試驗(yàn)腔體積內(nèi)，包裝泄漏的真空衰減會(huì)被降至低，因此，試驗(yàn)腔與受測(cè)包裝的間隙越大，緊密性試驗(yàn)的靈敏度越低。

6.3　上蓋或上部裝置

上部裝置用于在真空周期內(nèi)密封試驗(yàn)腔。

6.4　掩蔽或封堵

在試驗(yàn)期間對(duì)，必須掩蔽或封堵包裝的多孔擋層蓋，以便將擋蓋處的氣體泄漏降至低。可以采用各種掩蔽技術(shù)，包括在上部裝置內(nèi)采用一個(gè)帶有軟囊的試驗(yàn)腔（見圖一）。

6.5　容積式空氣流量計(jì)

在試驗(yàn)腔內(nèi)放置一臺(tái)容積式空氣流量計(jì)，用于引入可以改變的人為泄漏。建議使用容積式空氣流量計(jì)檢驗(yàn)緊密性試驗(yàn)參數(shù)的靈敏度。

注： 更多關(guān)于檢驗(yàn)緊密性試驗(yàn)靈敏度的容積式空氣流量計(jì)的使用信息見附錄A2.

7　事故

在封閉試驗(yàn)腔的過程中，可能產(chǎn)生夾手事故。

8　儀器準(zhǔn)備

8.1　必須按照廠家說明書啟動(dòng)、預(yù)熱及準(zhǔn)備試驗(yàn)儀器。

根據(jù)廠家說明書，儀器的運(yùn)行需要一個(gè)電源及干燥的無油壓縮空氣。

9　校準(zhǔn)與標(biāo)準(zhǔn)化

9.1　在進(jìn)行試驗(yàn)測(cè)量之前，設(shè)備必須經(jīng)過校準(zhǔn)。必須根據(jù)廠家的建議步驟及維護(hù)時(shí)間表對(duì)壓力傳感器、真空源壓力表及可調(diào)容積式空氣流量計(jì)進(jìn)行校準(zhǔn)。

9.2　要根據(jù)每個(gè)包裝/試驗(yàn)夾具組合進(jìn)行臨界試驗(yàn)參數(shù)的設(shè)置。基于試驗(yàn)包裝的幾何結(jié)構(gòu)及任何多孔阻擋層表面固有的孔隙度，參數(shù)將發(fā)生變化。

注： 臨界試驗(yàn)參數(shù)的說明見第4節(jié)和附錄A1.

9.3　必須使用無泄漏包裝的對(duì)照試樣以便選取和優(yōu)化試驗(yàn)參數(shù)。對(duì)照包裝需采用同樣材料按照受測(cè)包裝的設(shè)計(jì)制備。

注： 關(guān)于臨界試驗(yàn)參數(shù)選取的信息請(qǐng)參照附錄A2.

9.4　在選取了臨界試驗(yàn)參數(shù)之后，確保試驗(yàn)?zāi)軌蚩煽康貐^(qū)分無泄漏包裝與有缺陷包裝。

9.5　采用無泄漏對(duì)照試驗(yàn)包裝和一個(gè)已經(jīng)校準(zhǔn)的體積是氣體流量檢測(cè)儀確保試驗(yàn)的靈敏度。

注： 關(guān)于試驗(yàn)靈敏度檢驗(yàn)步驟的相關(guān)信息見附錄A2.

9.6　要經(jīng)常監(jiān)定試驗(yàn)的合格性（見9.4）并檢驗(yàn)試驗(yàn)的靈敏度（見9.5），通常是每天至少一次，最好是在每次更換初期的時(shí)候。

10　步驟

10.1　為受測(cè)包裝選取并安裝一個(gè)適當(dāng)大小的試驗(yàn)腔。對(duì)試驗(yàn)腔做必要的調(diào)整，確保當(dāng)試驗(yàn)腔處于密閉位置時(shí)腔蓋（上部裝置）與包裝袋座（下部裝置）密封良好。

A兩組試驗(yàn)包裝產(chǎn)生10個(gè)“合格"觀察值。有一個(gè)試驗(yàn)室隨后證實(shí)這些包裝上的漏洞已不再存在并且已修復(fù)。在這種情況下，如果以5個(gè)試驗(yàn)托盤計(jì)算，成功率為78%，如以3個(gè)計(jì)算，成功率為100%。

10.2　檢驗(yàn)電源可用的壓力級(jí)別。檢查真空源的可用性。

10.3　為試驗(yàn)儀器設(shè)置必要的試驗(yàn)參數(shù)和接收/拒收準(zhǔn)則。

10.4　將組裝的包裝放入下部裝置內(nèi)，封閉試驗(yàn)腔。掩蔽并封堵包裝的多孔阻擋層表面。

注： 按照儀器廠家建議的步驟，根據(jù)規(guī)律的日程表對(duì)掩蔽或封堵表面進(jìn)行檢查并清洗，以確保有效地掩蔽多孔阻擋層表面。

10.5　開始試驗(yàn)。

10.6　記錄合格/不合格指示儀或其它真空衰減檢測(cè)儀器的數(shù)值及文件結(jié)果。標(biāo)識(shí)并駁回不合格的包裝，以便進(jìn)一步鑒定

10.7　選取另一包裝并重復(fù)以上試驗(yàn)步驟。

11　報(bào)告

11.1　對(duì)于每個(gè)受測(cè)的包裝，要將以下臨界參數(shù)值和包裝的檢測(cè)結(jié)果寫入報(bào)告：

11.1.0.1　儲(chǔ)備真空度(VRes),

11.1.0.2　目標(biāo)真空度或試驗(yàn)真空度 (Vac),

11.1.0.3　基準(zhǔn)真空度(VRef),

11.1.0.4　基準(zhǔn)充填時(shí)間(TfillRef),

11.1.0.5　均衡時(shí)間(Tequal),

11.1.0.6　真空衰減試驗(yàn)時(shí)間 (Ttest),

11.1.0.7　基準(zhǔn)真空衰減率接收/拒收界限 (dP/dt Ref)，以及

11.1.0.8　接收/拒收試驗(yàn)結(jié)果。